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    影响热分析和测量的实验因素
    2021-07-21 16:03:35

    1、加热速率对热分析实验结果的影响

    加热速率对热分析的实验结果有非常明显的影响,全部,,它可以概括如采取。

    1、快速加热正以更快的速度将反应推向高温区域,这意味着,它不仅DTA曲线峰值温度Tp加入升,峰值变窄,山顶 。

    2、多级反应,缓慢加热有利于阶段反应的分离,拥有DTA曲线显示多个分离峰,TG这条曲线从最初的快速升温开始变化,进入演示平台。

    3、DTA曲线的峰面积随加热速率的减小而减小,但略有采取降,但所有的一切,两者没有区别,就像高岭石600℃的脱水吸热反应,当加热速率范围是5~20℃/min时,峰面积最大的差别是±3%在?里面 。

    4、加热速率对试样各部分的温度分布有影响。如果厚度是1mm低密度聚乙烯DSC结果表明::,当加热速率是2.5℃/min时,样品内外温差小;但是80℃/min时间温差可以达到10℃加入。

    二、样品用量和粒度对热分析实验结果的影响

    少量的样品有利于气体在样品中的扩散和温度的平衡,降低温度梯度,降低样品温度与环境线性加热的偏差,这是由于样品的吸收、由放热反应引起的。

    其他,松散样品颗粒间1一个缺口,样品的热导率变差,粒子越小,粒子就越小,你越能把它堆积起来,,良好导热。不管样品的粒度如何,,堆积密度不易重复,也会影响TG曲线形态特征。

    三、大气对热分析实验结果的影响

    在热分析实验中,气氛常常需要改变,热分析曲线热效应的物理判定-化学所有权。相似,热分析曲线显示空气中的放热峰,在懒散的气氛中测量,取决于反应,,它们可以分为几种情况:如果是结晶或固化反应,然后放热峰的大小保持不变:如果是吸热反应,这是一种分解燃烧反应:如果没有峰值或显示1个很小的放热峰,这是1与金属氧化相似的物种。有机聚合物的等温裂解和热氧化裂解有很大的区别。

    对气体产物形成的反应,如果气体产物没有及时释放,,合规将增加气体产品在大气中的分压,会导致反应转到高温。如水蒸气,可制备含硫酸钙水CaSO4?2H2O抑制失水反应,与空气中测量结果的比较,从反应温度过渡到高温,双峰分步脱水工艺。

    四、浮力、对流与湍流对TG曲线的影响

    样品载体所在介质的气相密度随温度的升高而增大,但随温度的升高而减小,如此,浮力降低了,表观增重。

    用于样品容器,,空气向加入流动引起的明显失重,空气湍流会导致体重增加,这与坩埚的大小和形状有关,可通过样品容器加入方的出口孔进行调节,但让TG在整个温度范围内,曲线很难没有明显的质量变化。

    现有热平衡,在25~650℃的温度范围内,质量变化可以控制在2μg在?里面 。

    五、试样密实度对热分析实验结果的影响

    在坩埚中填充的样品的松动程度将影响热分解气体产物向周围介质空间的扩散以及样品与大气的接触。相似,含草酸钙的水CaSO4?2H2O第121步1一步一步的损失1碳氧化物(CO)反应:

                  CaC2O4→CaCO3+CO↑

    当介质是空气时,,如果样本松了,,有更好的氧化气氛,保持DTA曲线显示放热效应(峰值温度511℃),是CO氧化:

                  2CO+O2→2CO2

    结果表明::,这1反应步骤的吸收、放热现象与样品的致密性有关。全部,CaC2O4分解所需的能量少于CO 氧化释放的能量,它显示了一个放热反应,相反,吸热的。


       
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